嬰幼兒配方乳粉中高氯酸鹽檢測細節探討

高氯酸鹽進入人體(ti) 會(hui) 幹擾甲狀腺素的合成與(yu) 分泌，使人體(ti) 內(nei) 甲狀腺素水平降低。甲狀腺素是人體(ti) 內(nei) 重要的生理激素，和人體(ti) 新陳代謝和發育有密切關(guan) 係。成人甲狀腺素水平偏低，會(hui) 使人精神萎靡，誘發抑鬱症；嬰幼兒(er) 甲狀腺素水平偏低，會(hui) 影響身體(ti) 發育、智力發育和性器官發育！

嬰幼兒(er) 配方乳粉是嬰幼兒(er) 每天都大量攝入的食品，嚴(yan) 格控製嬰幼兒(er) 乳粉中高氯酸鹽的含量，對保障嬰幼兒(er) 身體(ti) 健康和正常發育至關(guan) 重要。目前，食品安全監管部門，主要依據由成都市食品藥品檢驗研究院起草，原食品藥品監督管理局（現市場監督管理局）發布補充檢驗方法《BJS 201706 食品中氯酸鹽和高氯酸鹽的測定》進行檢驗，為(wei) 嬰幼兒(er) 食品安全保駕護航。

2022年，太瑋科技為(wei) 食品安全檢測機構和食品生產(chan) 機構及時提供超過100支高氯酸鹽液質檢測專(zhuan) 用柱——Acclaim Trinity P1 3.0μm 2.1×50mm/ 3.0μm 2.1×100mm(PN 075565/071389),數百盒PRiME HLB小柱（PN 186008717/186008057）和等效柱OMNI-HLB小柱（PN 10306-1015/10606-1020），為(wei) 上述相關(guan) 用戶提供技術服務，在食品中高氯酸鹽檢測項目中積累的豐(feng) 富的心得。在新一輪全麵食品安全監測開展之際，對此檢測項目進行總結和探討，但願可以為(wei) 新開展此項目的檢測機構帶來幫助。

1、Acclaim Trinity P1複合離子交換柱是什麽(me) 色譜柱，是否有等效柱？

Acclaim Trinity P1色譜柱是基於(yu) Nanopolymer Silica Hybrid（NSH）技術，提供具有反相、陰離子交換和陽離子交換的多種保留機製。可通過同時或單獨調整流動相緩衝(chong) 液濃度、pH值和有機溶劑比例以改變色譜體(ti) 係的選擇性，優(you) 化分離效果。歸納起來，具有以下優(you) 勢：

l多種保留機製，包括反相、陰離子交換和陽離子交換

l通過流動相離子強度、電解質類型、pH 值和有機溶劑調節選擇性

l同時分離堿性、中性和酸性分析物的理想選擇性

l在無離子對試劑時，保留離子和可電離分析物

基於(yu) Acclaim Trinity P1色譜柱複雜的選擇模式和作用機製，如果要選擇其他等效色譜柱，需要對流動相做出很大的調整，才能達到相當的分離效果，因此，此項目不建議使用其他色譜柱。

2、標準中規定的相同固定相色譜柱，兩(liang) 個(ge) 不同的規格為(wei) 什麽(me) 出峰順序不一樣？

回答這個(ge) 問題需要結合流動相和色譜柱的結構特征和作用模式綜合分析。首先研究一下色譜柱固定相的結構特征：

固定相表麵為(wei) 陽離子交換作用為(wei) 主，待測組分通過表麵進入固定相內(nei) 部，以陰離子交換和反相作用模式為(wei) 主。

再來看流動相：

流動相：A為(wei) 乙腈，B為(wei) 20mmol/L甲酸銨溶液，梯度程序見表1：

表1：流動相梯度程序

我們(men) 可以看到，兩(liang) 個(ge) 不同規格色譜柱，流動相比例和梯度程序都不同。

50mm規格色譜柱流動相初始比例有機相為(wei) 35%，等度運行0.5min後，3.5min使有機相比例增加到65%，1min後有機相比例增加至90%。在此體(ti) 係中，開始時有機相比例更低，色譜柱固定相的疏水作用更容易表征，色譜體(ti) 係綜合選擇性中反相作用模式更突出，具有更強疏水性的高氯酸根在氯酸根後麵出峰。

100mm規格色譜柱流動相初始比例有機相為(wei) 70%，維持0.2min後，2.8min內(nei) 有機相比例增加到90%。此色譜體(ti) 係為(wei) 高有機相流動相體(ti) 係，色譜柱反相作用模式被極大削弱，離子交換作用模式被凸顯。氯酸根和高氯酸根均為(wei) 陰離子，與(yu) 固定相表麵陽離子交換官能基均無作用；氯酸根分子直徑比高氯酸根分子直徑小，更容易進入固定相結構內(nei) 部，與(yu) 固定相內(nei) 部陰離子交換官能基作用更頻繁，在此色譜體(ti) 係中，氯酸根在高氯酸根後麵出峰。

所以，不用懷疑標準起草老師搞錯了哦！

一般樣品基質比較複雜的樣品，特別是疏水性雜質比較多的樣品，比如嬰幼兒(er) 配方乳粉（含全類維生素和豐(feng) 富營養(yang) 物質）、豬肉、魚肉、茶葉等，我們(men) 建議優(you) 先考慮100mm規格色譜柱及其色譜體(ti) 係。

高氯酸含量特別低的樣品，在100mm規格色譜柱體(ti) 係中，增加進樣體(ti) 積而不會(hui) 產(chan) 生明顯強溶劑效應；同時更高比例有機相流動相體(ti) 係，質譜檢測器會(hui) 有更高的靈敏度。

3、PRiME HLB小柱和常規HLB小柱有什麽(me) 區別？有性能相當的等效小柱嗎？

一個(ge) 列表直觀展示區別，見表2。

表2:3種類型HLB小柱比較

4、濾器的使用。

標準中規定使用0.22μm的再生纖維濾膜過濾提取液和淨化液，取lmL後續濾液進樣測定。要注意再生纖維濾膜濾器和醋酸纖維素濾膜濾器的區別，不能用錯！醋酸纖維濾膜是常用的水係濾膜，各廠牌均可提供，在此項目如果錯用醋酸纖維膜，針式濾器中的濾膜可能會(hui) 被提取溶劑溶液溶解（肉眼很難觀察到），混進待測液中，進樣時迅速汙染色譜柱，導致色譜柱壽命下降。再生纖維是新型的水係、有機係通用濾膜，隻有少數色譜廠牌可以提供，如果沒有快捷途徑獲得再生纖維膜，可以用親(qin) 水PTFE濾膜替換，各廠牌均可快捷提供。

5、質譜認證樣品瓶是必須的嗎？

我們(men) 認為(wei) 是必要的！有人會(hui) 說，“質譜認證瓶和普通樣品瓶的區別不就是多一分檢測報告嘛？就隻是多了一個(ge) 檢測步驟而已，和普通樣品瓶沒有本質區別”。作為(wei) 專(zhuan) 業(ye) 的服務科學發展領域的支持商，我們(men) 鄭重的告訴您，任何高品質的產(chan) 品都是通過嚴(yan) 苛的生產(chan) 流程和品控程序生產(chan) 出來的，而不是檢測出來的！高氯酸鹽和氯酸鹽在環境中會(hui) 有殘留，質譜認證瓶和普通樣品瓶最直接的區別在於(yu) 生產(chan) 車間的潔淨度不同。普通樣品瓶隻是在普通的生產(chan) 車間，采用普通的原料，常規的生產(chan) 線，普通的工人大批量生產(chan) 出來的，所以價(jia) 格比較便宜。質譜認證瓶為(wei) 了確保產(chan) 品的潔淨度，需要在萬(wan) 級以上潔淨車間生產(chan) ，每個(ge) 環節都由技術積累豐(feng) 富的工人把控，為(wei) 了保證品質，產(chan) 量和普通樣品瓶不可同日而語。最後的測試，是為(wei) 了確證產(chan) 品的可靠性。

我們(men) 建議使用質譜認證瓶，確保您的檢測數據的真實性和可靠性。太瑋科技是賽默飛的耗材代理商，且與(yu) 眾(zhong) 多品牌合作，所有產(chan) 品均原廠。