淺析液相色譜柱柱汙染的修複及再生技術

　　在液相色譜儀的使用中,保持液相色譜柱的柱效、容量和滲透特性,延長柱子的使用壽命非常重要。但在日常使用過程中，盡管保護嚴格，樣品和流動相盡管經過前處理，經過長時間的使用，仍然難以*避免柱子受到汙染，固定相流失、板結、柱床塌陷以及柱效下降等。如果出現了這些問題，有些可以通過維修，使部分柱效恢複。
 

　　1、柱汙染再生技術：色譜柱汙染後，可以用合適的溶劑衝洗，使柱效再生。C18柱常規的再生洗滌方法是：分別用甲醇、甲醇/水各60 mL依次通過色譜柱，再用100%甲醇60 mL平衡色譜柱後封存，柱效將恢複正常。必要時，根據柱汙染性質(如有機汙染、鹽類汙染等)，采用0.05 mol/L H2SO4、0.5 mol/L H3PO4或0.1 mol/L EDTA鈉鹽衝洗，然後再用水衝洗，後用100%甲醇平衡色譜柱後封存。對於嚴重汙染的C18柱，可采用水、甲醇、氯仿、乙烷依次衝洗後，按順序倒過來再衝洗1次，每次所用溶劑60 mL，不接檢測器，後用100%甲醇平衡色譜柱封存。
 

　　2、柱汙染的修複：在柱汙染再生無效或已知柱汙染嚴重時，可以采用柱修補的方法解決，但柱汙染深度不宜超過5 mm。方法是將特製小鏟將汙染部分挖去，再用與柱填料相同的固定相與流動相混合製成漿狀，然後將漿狀固定相仔細補入被挖去的部分(盡量使後填補的固定相接近原裝的緊密程度)，修平端麵即可。修好的柱子如果柱頭兩端的篩板的孔徑是一致的，可將柱子顛倒過來使用一般時間，目的是借助流動相衝洗作用，恢複柱床緊密程度。
 

　　3、柱塌陷的修複：柱塌陷的原因很多。對於塌陷不太嚴重時，如果柱頭兩端的篩板孔徑是一致的，可將柱顛倒使用一般時間，即可恢複性能。當塌陷嚴重(5 mm左右)時，可采用柱汙染的修複方法修補即可。