采用頂空技術可以避免長時間複雜的樣品預處理過程,避免有機溶劑帶來的雜質對分析的幹擾,減少對色譜柱和進樣口的汙染。頂空色譜法以其簡單實用的優(you) 勢,廣泛應用於(yu) 環境檢測(如飲用水中揮發性鹵代烴和工業(ye) 汙水中揮發性有機化合物)、藥物、食品、法醫學、石油化工、包裝材料、塗料和葡萄酒行業(ye) 分析等領域有機殘留溶劑的檢測。
影響頂空的因素:
(1)加熱溫度的影響:樣品中揮發性物質應揮發,並達到穩定的動平衡。加熱溫度越高,其他揮發性物質逸出的越多,這會(hui) 幹擾測定。選擇適當的溫度以減少幹擾。此外,如果樣品在高溫恒溫器中,室溫下的注射會(hui) 冷凝沸點較高的成分。
(2)活度係數的影響:在樣品中加入電解質或非電解質,可以增大活度係數有利測定。
(3)壓力的影響:密封在容器中的樣品氣體(ti) 的壓力隨著溫度的升高而升高,並且該壓力大於(yu) 外部大氣壓力。使用注射器從(cong) 容器中抽取樣本會(hui) 導致錯誤。
(4)空間的影響:上部空間應具有適中的體(ti) 積,小的空間可增加靈敏度,但小的空間不容易達到相平衡,采樣不容易均勻。
(5)取樣器的影響:取樣不能像取液體(ti) 樣品那樣快,焊芯應慢慢抬起,取樣前用少量蒸餾水潤濕取樣器內(nei) 壁,使壁和焊芯結合得更緊密。
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